1 开机 先打开电脑,再依次接通e2695分离单元、检测器和打印机的电源。接通2695分离单元后,约20s仪器自检,约1min后,显示主屏幕,此时继续各部件的初始化。待主屏幕上主标题区出现“Idle”仪器自检通过,进入待命状态。 2 溶剂管理系统的准备 3 样品管理系统的准备 4 编辑分析方法及执行样品分析表 5 处理数据并打印报告 6 关机 使用完毕,按规定用适当的溶剂冲洗色谱柱、系统管路,填写使用记录。
2.1 流动相的脱气 确认所有溶剂管路都充满溶剂,按[Menu/Status],进入“Status(1)”屏幕,光标选“Degasser”按[Enter]显示选项屏幕,Mode为“on”。
2.2 启动溶剂管理系统
2.2.1干启动 当溶剂的管路是干的或是需要更换溶剂时,在“Status(1)”屏幕下,按[Direct Function],光标选中“Dry Prime”,按[Enter],显示“Dry Prime”屏幕,按欲启动的溶剂管路的屏幕键,如[Open A],光标选“Duration”,按数字键输入时间,按[Continue],待限定时间结束后,重复操作,使实验所需的各溶剂管路均启动、排气并充满流动相。
2.2.2 湿启动 在“Status(1)”屏幕下,光标选“Composition”中欲使用的流动相,输入100%,按[Direct Function],光标选“Wet prime”,按“Enter”,显示Wet prime”屏幕,输入流速和时间(5ml/min和5min)按[OK]。待限定时间结束后,对每种流动相重复操作。
3.1 A管带黄色标记、B管带蓝色标记号、C管带红色标记、D管带绿色标记,绿色管为冲洗泵头用,白色管为问冲洗进样器用,所用溶剂均为甲醇:水(1:1)。
将样品瓶插到样品盘合适的位置,打开样品仓门,显示“Door is Open”屏幕,装入样品盘,按[Next],直至所有样品盘装毕,关仓门。
4.1 创建项目 双击电脑桌面图标“Empower”,输入用户名、密码,选中操作项目和色谱系统→确定。在菜单栏“管理”→创建新项目→选择父项目→下一步→输入表空间值→按“下一步”逐步设置→完成。
4.2 编辑方法组 调用方法组编辑向导→新建→设置检测器参数→e2695主机参数(通用、流量、柱温、通道)→保存仪器方法→选择同使用该方法组的数据有关的仪器方法→选择处理方法、报告方法→下一步→完成。
4.3 监视基线和单次进样
点击 平衡系统/监视基线图标→输入仪器方法→平衡监视器,开始按设置方法平衡基线。待基线平衡、压力平稳后→单次进样,当要对分析方法做修改时,通过中断运行样→方法组仪器随时改变方法→另存覆盖→平衡监视→执行新方法,可重复至最佳分析方法确定。
4.4 运行样品组 使用样品组向导逐步建立样品组表,可在编辑好的样品组表最后一行添加关机方法。
浏览项目→通道→双击打开图谱→文件→新建处理方法→逐步点击“下一步”选中所需参数→输入方法名→完成→处理参数→适应性→选中计算适应性结果、空体积时间(分)处输入1.0、所需药典选择“全部”→保存处理方法。
浏览项目→选中需处理的图谱→右击鼠标→选中使用指定的处理方法→确定→浏览项目→结果→更新。选中图谱→预览→采用所需报告模板打印。
e2695 型高效液相色谱仪使用注意事项:
1、 配制供试液及流动相的水应使用纯水。
2、供试液及流动相配制后应经滤过并脱气再上机。
3、 测定过程中应注意泵的压力,使压力维持在规定的范围内。泵的压力过低或
过高均易产生气泡或引起管路堵塞,直接影响测定的结果。
e 2695 高效液相色谱送样须知
1. 来样请标明样品名称、待测成分名称及大致含量、待测成分主要性能(溶解性,沸点) 参数;
2. 如果待测成分或其类似物有文献报道,请提供有关信息;
3. 液体样品不少于1mL,进行0.45um膜过滤;固体样品不少于50mg,可溶解于水或有机溶剂。
e2695 型高效液相色谱仪主要技术指标
四元梯度泵带脱气机:流速精度≤0.075%RSD ,流速准度±1% ,梯度精度≤0.15%RSD,系统滞后体积<650μl,不随后压变化
柱温箱:4 –60℃
控温自动进样器:4 –40℃