TRACE DSQ气质联用仪操作步骤 1. 打开氦气瓶总开关,调节分压表至压力0.6Mpa左右; GC/MS 仪器使用注意事项 1、 使用前后注意及时检查GC和MS是否有漏气状况,如有应及时处理; 2、 氦气钢瓶压力在0.5Mpa以下时要及时更换新氦气; GC/MS送样须知 为提高仪器使用效率,保证检测质量,请阅读以下送样要求: 1、 气质联用仪使用MS专用低流失毛细管柱,进入GC 的样品必须能在进样口的工作范围内(<300)完全汽化,不发生热分解; TRACE DSQ气质联用仪参数: DSQ质谱仪:质量数范围1~1050amu,分辨率:全质量范围内为单位质量分辨率,
2. 打开GC总电源,待其自检通过,打开电脑,打开MS电源;
3. 打开电脑上的DSQTUNE窗口,待分子涡轮泵转速和真空度处于“OK”状态,前接压力应小于50mtor;
4. 打开instrument栏下set temperature,设定离子源温度,一般250度即可;
5. 在GC面板上,设置传输线温度AUX至250度,右载气下真空补偿为“ON”;
6. 在日常检测中,需先进行水汽、背景、全氟三丁胺的检测,再开始样品测定;
7. 在DSQTUNE窗口下,在0-100分子量范围内,18峰须大于或等于28峰,总离子强度须小于5 ,否则为漏气状态,在50-650范围内,离子强度须小于5,否则背景噪音过大,打开校正气,应能看到69、100、131、219、264、414、502几个峰;
8. 在Xcalibur下设定分析条件,运行样品。进行结果分析;
9. 分析完成后,如不关机,将柱温设置在40度,进样口220度,离子源250度即可, 载气设为节流模式;
10. 若关机,将柱温、进样口温度、传输线温度降至30度,打开DSQTUNE的instrument窗口,选shut down ,当计算机跳出“ok to turn off power”时回车,关MS,关电脑,关闭载气,关GC电源。
3、 避免突然断电、突然来电的情况发生,否则将对分子涡轮泵产生损伤;
4、 做好仪器的维修、使用记录。
2、 样品中的O 金属离子、无机酸(HCl HNO HSO) 无机碱(NaOH KOH) 对色谱柱产生不可修复的损伤,须对样品净化处理后再检测;
3、 样品基质过于复杂时,对目标物的定性、定量准确度有影响,甚至使较低浓度的目标物不能检出,须采用适当的前处理方法去除干扰物;
4、 做直接进样杆的样品应尽可能是纯样,不含金属离子,在350度下能汽化。
扫描速度10000u/sec, 灵敏度Scan 1pg 八氟萘, 信噪比75:1,
离子源(EI):整体钼制,独立控温,最高300℃,接口温度:最高350℃.
气相色谱仪:柱箱操作温度:400℃,直线升温速率:0.1 - 120℃/min,
直接进样杆最高温度:450℃